吹掃捕集儀在使用過(guò)程中如何分析的
更新時(shí)間:2021-07-20瀏覽:1387次
吹掃捕集儀采用注射泵取樣,用氦氣/氮?dú)庾鳛榇祾邭?,將其通入樣品溶液鼓泡;在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮;在一定的吹掃時(shí)間之后,關(guān)閉吹掃氣,切換六通閥將捕集管接入GC的載氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC進(jìn)行分析。
捕集效率與待測(cè)組分和吸附劑有關(guān),如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對(duì)組分的捕集效率會(huì)得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃,不能超過(guò)30℃。在常溫下捕集某些化合物時(shí),有時(shí)需要冷卻裝置。
吹掃捕集過(guò)程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí),不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會(huì)影響極性化合物的回收。
吹掃捕集過(guò)程中,樣品發(fā)泡會(huì)污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會(huì)改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過(guò)濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,而且容易引進(jìn)誤差。